HG_T 3553-2005

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2013-6-9

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ICS 71.,G 74,备案号:,100.99,16305- 2005 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 3553-2005,代替HG/T 3553-1981,一氧化碳低温变换催化剂,化 学 成 分分析方法,An al yti calm ethodo fc hemicalc omposition,in low temperature carbon monoxide shift catalyst,2005一07一10发布2006一01一01实施,中华少味民多粤和国国家发展和改革委员会A;I},HG/T 3553- 2005,月U 吕,本 标 准 代替HG/T 3553-1981!(联醇及低温变换催化剂化学成分分析方法》,本 标 准 与HG/T 3553-1981相比主要变化如下:,— 标 准名称修订为:一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法;,一 一 标 准范围改为一氧化碳低温变换催化剂;,— 增 加了安全提示;,— 部 分量纲的修改;,-— 增 加了烧失量质量分数的测定(见第12章),本 标 准 由中国石油和化学工业协会提出,本 标 准 由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会(SAC/,TC1o5/SCI)归口,本 标 准 起草单位:中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂,本 标 准 主要起草人:施燕飞、贡江华、吕拴友,本 标 准 于1981年首次发布为化工部部颁标准,标准编号为HG 1-1428-1981;1997年转化为推荐,性化工行业标准,标准编号为HG/T 3553- 1981;本次为第一次修订,HG/T 3553-2005,一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法,范围,本 标 准 规定了一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法,本 标 准 适用于一氧化碳低温变换催化剂中的氧化锌、氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧,失量质量分数的测定,2 规范性引用文件,下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB /T 6003.1-1997 金属丝编制网试验筛(eqvI SO 3310-1‘1990),GB /T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neqI SO 3696,1987),HG 35 56 一氧化碳低温变换催化剂,HG / T 3696.1 -2002 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备,HG / T 3696.3-2002 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备,3 一般规定,安 全 提 示— 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭,示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施,本 标 准 所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试,验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1-2002, HG/T,3696.3 一2002的规定制备,4 采样,4.1 实验室样品,按 HG 3 556中的采样规定取得,4.2 试样,将 实 验 室样品混合均匀,用四分法分取约40g ,在瓷研钵内全部破碎研细,再用四分法分取约20g ,继续研细至全部通过150 Nm试验筛(符合GB/T 6003. 1-1997中R40/3系列),置于称量瓶中,备用,4.3 试料溶液的制备,4.3. 1 试剂,4.3.1.1 盐酸溶液:1+1,4.3. 1.2 盐酸溶液:1+100,4.3.2 操作步骤,称 取 约 。.5g试样(4.2),精确至。.0 001 g ,置于250m L烧杯中,用水润湿,加20m L盐酸溶液,(4. 3. 1.1),盖上表皿,加热使试料完全溶解。冷却后用水冲洗表皿及烧杯壁,加50 m1--100 mL水,加,热至60 0C - 80 0C,用中速滤纸过滤,以热的盐酸溶液(4.3.1. 2 )洗涤滤纸6^-8次,滤液及洗液移人,250 mL容量瓶中,冷却至室温后,用水稀释至刻度,摇匀,HG/T 3553-2005,5 叙化锌(ZnO)质f分数的测定— 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法,5.1 原理,在 pH 5.7 的条件下,用硫代硫酸钠掩蔽铜,氟化钠掩蔽铝,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸,二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌,5.2 试剂,5.2.1 氟化钠,5.2.2 氨水溶液:1+1,5.2.3 硫代硫酸钠溶液:100 g/L,5.2 .4 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH-s6)称取100g 乙酸钠(CH ,C OONa3HzO),溶于水,加5.7m L,冰乙酸,稀释至500 mL,5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(E DTA)二。.02m ol/L,5.2.6 二甲酚橙指示液:2 g/L,5.3 分析步骤,量 取 25 .0 0m L试料溶液(4.3),置于250m L烧杯中,加约1g氟化钠,用氨水溶液(5.2.2)中和至,有浑浊出现,加10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(5.2.4),10mL硫代硫酸钠溶液(5.2.3),2-3滴二甲酚,橙指示液(5.2.6),用水稀释至80 mL-100 mL,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(5. 2. 5……

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